沸點(diǎn)測定的主要步驟

實(shí)驗步驟 1、熔點(diǎn)的測定 毛細管法： ①準備熔點(diǎn)管：將毛細管截成6～8cm長(cháng)，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動(dòng)加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開(kāi)口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側管為宜。將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計，通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。④熔點(diǎn)測定： 粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀(guān)察并記錄樣品開(kāi)始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。精測：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開(kāi)始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。當熔點(diǎn)管中的樣品開(kāi)始塌落，濕潤，出現小液滴時(shí)，表明樣品開(kāi)始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔～t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實(shí)驗過(guò)程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定 微量法測定沸點(diǎn)： ①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內管組成，外管用長(cháng)7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時(shí)將內管開(kāi)口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定： 取1～2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內管中會(huì )有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內會(huì )有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15～20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。注意事項 1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì )產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì )使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀(guān)察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì )造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導時(shí)間長(cháng)，會(huì )產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。