卡爾費休水分檢測的影響因素

1、滴定速度

　　控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點(diǎn)到達時(shí)剛好停止，精確測定滴定劑消耗量。

　　2、pH值

　　反應最大速率出現在PH值為5.5~8之間，在實(shí)際操作中應避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時(shí)應加入緩沖劑調節溶液pH值。

　　3、攪拌速度

　　當觀(guān)察到小的渦流時(shí)，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會(huì )慢且不充分，可能發(fā)生過(guò)量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現成氣泡，氣泡會(huì )導致錯誤的測量值。

　　4、儀器

　　在測樣品之前要進(jìn)行饋液，以確保滴定管和管道中無(wú)空氣，卡爾費休溶液漂移值太高，應及時(shí)更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應該先用去離子水清洗，然后烘干再生。對儀器要定期維護，清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴，然后用去離子水清洗。

　　5、環(huán)境水分

　　環(huán)境水分是導致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因，相對濕度＞80%的環(huán)境，房間內應安裝除濕器，并且實(shí)驗儀器不能正對著(zhù)空調。

　　6、滴定劑濃度

　　對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內使用，并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導致試劑本身濃度降低，試劑應保存在低溫干燥處，可置于干燥皿中。

　　7、溶劑

　　溶劑對卡式反應有影響。研究發(fā)現溶劑中的甲醇含量≥20%時(shí)碘和水以1:1的比例反應，因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。

　　溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量＞1mol/L時(shí)，滴定度將升高，影響測量結果準確性。然而實(shí)際操作中這種情況并不多見(jiàn)，因為溶劑的水分含量微乎其微。