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石油瀝青含蠟量測定儀的使用方法

發(fā)布日期:2023-06-25        訪問次數(shù):851

石油瀝青含蠟量測定儀的使用方法:

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,液面高度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意:不可以同時打開所有開關(guān),以免機(jī)組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后,(按下開關(guān)上部為開,按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。

向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出。

用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。

流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過10g。

將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙MI,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙MI分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml乙MI進(jìn)行混合。

將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結(jié)晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。

啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。

從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙MI----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油MI精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至沒有液體滴落為止。

將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫石油分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準(zhǔn)至0.1mg。

整個試驗完畢后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。

 


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