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石油產(chǎn)品灰分測定儀實(shí)驗步驟

發(fā)布日期:2023-02-16        訪(fǎng)問(wèn)次數:967

將已經(jīng)恒重的坩堝稱(chēng)量準確至0.1g,并以同樣的準確度稱(chēng)入試樣。根據情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內進(jìn)行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過(guò)100g。如果試樣較多,一個(gè)坩堝盛不下時(shí),需分兩次燃燒試樣,這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來(lái)求得試樣用量。

  2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩地立插在坩堝內的油中,將大部分試樣表面蓋住。

  2.3 測定含水的試樣時(shí),將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。

  引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應進(jìn)行到獲得干性炭化殘渣時(shí)為止。燃燒時(shí),火焰高度維持在10厘米左右。

  對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后,調整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。

  2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r(shí),可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時(shí))。

  2.5 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進(jìn)行煅燒、冷卻及稱(chēng)量,直至連續兩次稱(chēng)量間的差數不大于0.0005克為止。

   式中:X –––– 試樣的灰分(%);

   G1 –––– 灰分的重量(g);

   G –––– 試樣的重量(g)。

  注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測定法》標準所規定的要求。

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