影響紫外熒光硫檢測的因素

　　紫外熒光法測量油品中的硫含量雖然在眾多方法中有著(zhù)操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢，但在實(shí)際操作中仍有許多操作細節需要注意。適當的裂解溫度和氣流速度，合理的進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度，同時(shí)注意易損耗部件的更換，是確保檢測結果準確可靠的重要因素。

　　影響紫外熒光硫檢測的因素

　　系統密封性不好導致結果偏小

　　在分析過(guò)程中，有時(shí)會(huì )發(fā)現光電倍增管檢測到的信號很小，甚至沒(méi)有檢測到信號，這可能就是由于系統密封性不好導致系統漏氣造成的。

　　進(jìn)樣盒上面的進(jìn)樣墊被注射器的針頭扎爛，密封作用降低，樣品沒(méi)有*進(jìn)入燃燒管而導致結果偏小。建議每隔50次進(jìn)樣測量后，更換新的硅膠墊。

　　燃燒管出口球形磨口處的密封膠圈和光電倍增管的接頭，由于長(cháng)期高溫易導致膠圈老化，會(huì )造成系統密封性不好而漏氣，所以應當定期更換密封膠圈。因此，如果發(fā)現不出峰或者譜峰比正常峰偏低時(shí)，要對儀器的密封性進(jìn)行檢查。

　　分析過(guò)程中出現雙頭峰

　　分析過(guò)程中出現雙頭峰，會(huì )影響積分結果，導致檢測結果不正確。

　　采用進(jìn)樣舟進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣盒溫度過(guò)高(標準為4℃)，會(huì )導致樣品提前揮發(fā)，隨著(zhù)載氣進(jìn)入系統，出現第一個(gè)檢測峰，當進(jìn)樣舟進(jìn)入燃燒管后，會(huì )出現第二個(gè)檢測峰。此時(shí)，應當檢查進(jìn)樣盒半導體制冷片工作是否正常，并且檢查制冷片散熱風(fēng)扇運行是否正常。所以，日常維護中，應當定期檢查半導體制冷片和散熱風(fēng)扇的工作狀態(tài)。

　　采用進(jìn)樣針直接進(jìn)樣時(shí)，抽取足夠樣品后，應適當回拉進(jìn)樣針，否則針頭的樣品會(huì )提前揮發(fā)進(jìn)入系統，造成雙頭峰，另外進(jìn)樣針中間存在氣泡，也會(huì )影響積分結果。

　　系統積碳

　　在分析過(guò)程中，氮含量過(guò)高、氧氣流量小、載氣流量大、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣速度太快、溫度過(guò)低等情況，都可能會(huì )產(chǎn)生積碳，常見(jiàn)積碳現象進(jìn)行如下處理：

　　1燃燒管積碳

　　燃燒管汽化端產(chǎn)生積碳，將氧氣和載氣調換，加大氧氣流量，約10分鐘后即可消除積碳。

　　燃燒管末端產(chǎn)生積碳，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可消除積碳。

　　2石英彎管積碳

　　石英彎管產(chǎn)生積碳，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或將石英彎管泡在重鉻酸洗液中清除積碳。

　　3薄膜干燥器積碳

　　薄膜干燥器，結構特征是在管狀外殼的內腔中設有中空高分子纖維束。若分析過(guò)程中，薄膜干燥器內產(chǎn)生積碳，取下薄膜干燥器接上小流量載氣吹掃10～20分鐘。用載氣吹掃時(shí)，流量不能太大，否則可能損傷薄膜干燥器內部纖維束，導致內管與外管相通而漏氣，影響分析結果。

　　4聚四氟乙烯管(伴熱管線(xiàn))積碳

　　聚四氟乙烯管積碳，建議更換聚四氟乙烯管，也可以用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。

　　系統積碳的問(wèn)題可以通過(guò)適當增加氧氣流量，減小載氣流量，降低進(jìn)樣速度，或者減少進(jìn)樣量來(lái)解決。燃燒管后級部件積碳，可以通過(guò)在燃燒管出口加裝少量石英棉來(lái)解決，即使樣品燃燒不充分產(chǎn)生積碳，也會(huì )被石英棉阻擋，不會(huì )污染后級部件。