卡爾—費休庫侖電量法 微量水分調試及注意事項

一、卡爾費休試劑（電量法）調試的注意事項：

正常情況下，在試劑啟封時(shí)倒出來(lái)的顏色為深褐色。若發(fā)現倒出來(lái)的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。

試劑儲存時(shí)應該注意密封避光。溫度不宜超過(guò)30°。

調試步驟：

1：用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。

2：每注4微升純凈水停頓1-2秒，等待試劑與水的化學(xué)反應。

3：當試劑變?yōu)榘导t色時(shí)，每注2微升水，停頓3秒左右。

4：若試劑變?yōu)榈S色還顯示過(guò)碘，則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點(diǎn)時(shí)即可。

調試電解電極內試劑操作步驟：

電解電極內試劑若還是深褐色會(huì )導致儀器在過(guò)水，過(guò)碘之間來(lái)回跳動(dòng)。屬正?，F象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。

1:取2微升純凈水，取下電解電極上方的干燥管，將純凈水注入電解電極內的試劑。

2：關(guān)閉電源，輕輕搖晃電解池。

3：若試劑變?yōu)榫萍t色，則注入1微升純凈水，搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變?yōu)榈S色，儀器技術(shù)到達終點(diǎn)即可。

注意事項：

1：調試試劑時(shí)若沒(méi)有間隔直接將水注入試劑，會(huì )導致試劑迅速變色，記數不停。（電解電極和大池瓶?jì)鹊脑噭┮黄鹱優(yōu)榈S色）

2：迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數，不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。

3：將深褐色的試劑倒入電解電極內，輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色，則證明電解電極內有水，未烘干?；蛘{試試劑注水過(guò)急，過(guò)多。

4：調試試劑后顯示數值與標定實(shí)驗結果無(wú)關(guān)，沒(méi)有參考價(jià)值。

二、試劑的失效判定：

1：人為調試過(guò)程中，一次性注入過(guò)多的純凈水，電解電極內和大池瓶?jì)鹊脑噭┩瑫r(shí)變色。儀器記數不停。在這種情況下屬人為操作失誤導致試劑失效。

2：電解電極未烘干，倒入試劑，試劑立刻變?yōu)榈S色，會(huì )使試劑失效。這種情況下屬于未清洗烘干導致試劑失效。

3：長(cháng)時(shí)間過(guò)水，電解電極內試劑又由淡黃色變?yōu)榘导t色，試劑過(guò)水失效。

4：當電解、測量?jì)膳胖甘緹羧苛辆G燈，一直記數不停。電解內有大量氣泡，可能試劑失效，長(cháng)時(shí)間電解失效試劑會(huì )導致電解電極燒黑，燒毀。

特別注意：長(cháng)時(shí)間電解失效的試劑會(huì )導致電解電極燒毀。

三、電解電極更換判定：

1：電解電極內部鉑金網(wǎng)變?yōu)殍F銹色或更深的顏色，這種情況下是長(cháng)時(shí)間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。

2：內部鉑金網(wǎng)被大量沉淀物阻塞。這種情況屬于常年的樣品殘留物累積，為保證測量結果準確性，請及時(shí)更換。

四、更換試劑時(shí)：

請注意，應使用卡爾費休試劑（電量法）[又稱(chēng)為卡爾費休試劑（庫倫法）]有吡啶，無(wú)吡啶均可。但無(wú)吡啶所測試的結果比有吡啶低。

測試含有酮類(lèi)，醛類(lèi)的樣品請使用酮醛試劑。

使用不符合儀器類(lèi)型的試劑會(huì )導致所測結果不準，和電極，儀器的整體損傷。請注意。

五、電解池對外界環(huán)境的要求：

1：池瓶盡量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要轉動(dòng)池瓶的接口處，避免被真空油脂封死。

2：室內環(huán)境濕度保持在60％以下，若高于70％會(huì )對測試結果產(chǎn)生影響。

3：干燥管內干燥劑若變色為三分之二時(shí)更換。

4：注意干燥劑不要阻塞干燥管下方的氣孔。

5：使用時(shí)間超過(guò)10個(gè)月以上，為避免測量電極氧化，要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個(gè)鉑金腿。兩個(gè)鉑金腿正常情況下是垂直分開(kāi)的。

6：電解電極內的鉑金網(wǎng)正常情況下是呈‘一’字型平躺的，若內部鉑金網(wǎng)翹起，請使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。

六、電解池的清洗：

電解池推薦使用無(wú)水乙醇清洗。

清洗完畢后在40-50°左右的條件下烘干。

烘干完畢后和倒入大池瓶和電解電極內少許試劑并輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色則表示未烘干。

七、其他注意事項：

大氣內含有水分子，池瓶很難阻絕空氣對其影響。在測試樣品時(shí)，快速抽出進(jìn)樣器會(huì )減小相應誤差。

進(jìn)樣器內的氣泡會(huì )導致結果的誤差。

請每天正常開(kāi)機，將電解池內的水分電解掉。

若涂抹真空油脂每隔一天請轉動(dòng)涂抹過(guò)的接口處。

0.5微升進(jìn)樣器使用前先抽涮兩次。

0.5微升進(jìn)樣器不能拉倒頂部。

八、儀器的漏數原因及解決方法：

在正常情況下，儀器到達終點(diǎn)的時(shí)候會(huì )停止不再記數，有時(shí)候會(huì )有未按下啟動(dòng)重新記數的情況。這種情況被稱(chēng)為漏數。

導致漏數的原因：

1：電解池瓶的內壁，電解電極內壁有水。

2：長(cháng)時(shí)間未開(kāi)機，電解池內有大量水分，導致漏數的情況。

3：調試試劑前電解電極未烘干。

4：調試試劑時(shí)注水過(guò)多，電解電極內試劑與大池瓶?jì)鹊脑噭┮黄鹱優(yōu)榈S色。在這種情況下試劑迅速變色，會(huì )導致儀器漏數。

5：所檢測的樣品含有酮類(lèi)或醛類(lèi)，導致普通試劑與樣品反應，會(huì )造成漏數。